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Alexis St-Gelais, chimiste & Patrice Rondeau – Vulgarisation

Fabriquez-vous des produits cosmétiques destinés à la vente au Canada?

Si c’est le cas, vous devriez vous conformer à la directive canadienne sur les impuretés de métaux lourds dans de tels produits, au sujet desquelles PhytoChemia peut vous aider efficacement. Et même si vous œuvrez dans un autre domaine ayant recours à des ingrédients d’origine végétale, nos analyses de métaux lourds sont une corde utile à ajouter à votre arc.

Dans ce billet, nous regarderons de plus près l’analyse des métaux lourds dans les cosmétiques

  • La méthode de mesure
  • Comment intégrer les résultats à votre programme de contrôle qualité lot par lot.
  • Un exemple de certificat d’analyse pour un produit cosmétique anonymisé.

En un coup d'oeil

  • Les Directives canadiennes sur les impuretés des métaux lourds contenues dans les cosmétiques fixent des limites maximales tolérées dans tous les produits cosmétiques de 10 ppm de plomb, 3 ppm d’arsenic, 3 ppm de cadmium, 1 ppm de mercure et 5 ppm d’antimoine.

  • Il est de la responsabilité des manufacturiers de faire analyser leurs produits finis et de conserver les résultats à disposition de Santé Canada en tout temps. Des tests en amont sur des ingrédients utilisés dans les recettes peuvent être une excellente mesure préventive.

  • La spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) est une technique fiable pour détecter et quantifier des traces de métaux lourds.

Je veux sauter l’explication théorique!!!!–> [Montrez-moi plutôt tout de suite ce dont a l’air ce certificat d’analyse!]

Les métaux lourds dans notre environnement

Les métaux lourds, comme l’arsenic, le plomb et le mercure, sont des éléments du tableau périodique qui font partie de la composition de notre planète. Ils peuvent être rencontrés dans certains minéraux et se retrouvent spontanément dans certains types de sols ou encore des sources naturelles d’eau. Les activités humaines peuvent également contaminer l’environnement. Par exemple, l’ajout de tétraéthyle de plomb dans les carburants a été une pratique largement répandue pendant des décennies, ayant mené à une dissémination à large échelle de particules de plomb autour des voies de circulation.

Nos corps peuvent jusqu’à un certain point tolérer des quantités traces de métaux comme l’arsenic, et certaines populations humaines particulièrement exposées ont même fini par y développer une bonne résistance [1]. Toutefois, un apport notable d’éléments comme le plomb, le mercure, le cadmium, l’arsenic et l’antimoine peuvent entraîner de graves problèmes de santé, puisque ces éléments interfèrent avec les fonctions métaboliques habituelles du corps. Il est donc logique de limiter notre degré d’exposition.

Éviter entièrement les métaux lourds est virtuellement impossible, car ils font partie intégrante de notre environnement. Et lorsqu’on en trouve dans des produits tirés de plantes, ils n’ont pas nécessairement été ajouté volontairement,  mais pourraient résulter d’une contamination provenant du sol ou de l’eau utilisés pendant la culture. Les plantes ayant besoin d’y puiser des éléments minéraux pour croître, elles absorbent alors aussi les métaux lourds présents et les accumulent avec le temps. Les extraits végétaux et les produits qui en contiennent peuvent donc faire avantageusement l’objet d’un suivi pour s’assurer de l’absence de métaux lourds et vérifier qu’ils sont sûrs à utiliser.

allowed through the filter (figure 1).

Figure 1. Schematic representation of polarized light. Arrows indicate the plate of oscillation of the energy wave
This polarized light can interact with substances that contain chiral molecules. Molecules featuring this property exist in two different versions that look-alike but that are mirror images of each other. The simplest example to understand chirality is that of your hands. They are identical, but mirror images of the other. If you keep both of your palms turned towards you, you will not be able to superimpose them perfectly.

When polarized light moves through a solution that contains chiral compounds in different proportions of each version (in a way, there are more left than right hands or vice versa), those compounds will rotate the plane in which the polarized light oscillates (figure 2).

Figure 2. Effet of a chiral substance on polarized light, shifting the plane of energy waves (represented by arrows).

Comment tester la présence de métaux lourds

La section qui suit a été préparée à partir du livre Practical Inductively Coupled Plasma Spectroscopy par John R. Dean [2].

The polarimeter

The optical rotation is measured with an instrument called a polarimeter. In this apparatus, polarized light of known plane is emitted on one side of the instrument. It then moves through a glass cell of known length that contains the liquid under study (figure 3). The plane of polarization of the resulting light is then measured by a detector at the exit of the glass cell. 

Figure 3. Glass cell of the polarimeter containing the substance under study and equipped with a thermometer to monitor temperature.

Unit of the result

Most of the time, the optical rotation is measured at a defined wavelength of yellow light (589 nm), emitted by a sodium light bulb. The instrument reading is normally presented as an angular value (expressed in degrees, as noted by the symbol °) that can either be positive or negative.

The + or − sign must be explicit for this measure.

For example, an essential oil could give a reading of +47.2°, or −3.0°. A plus sign denotes that the polarized light plane has been rotated clockwise (dextrorotary) and a minus sign denotes that the light plan has turned counterclockwise (levorotary).

Sample preparation for optical rotation

It can be necessary to dilute the substance to allow its examination. This is the case when:

  • The substance is opaque, such as for solids or for very coloured substances. Dilution in those cases allows the light to pass through.
  • The sample is costly or rare. Dilution can then reduce the amount of sample needed for the assay.
  • The substance has a very high optical rotation. The value can fall outside the working range of the apparatus. Therefore, dilution can reduce the magnitude of rotation of the raw reading.

When studying a dilute solution, it is commonplace to report the solvent used for dilution as well as the concentration, in g/100 mL (or %), at which the solution was tested. A calculation then allows to correct the raw reading and express the true optical rotation for the pure substance (figure 4).

Figure 4. Interface of the instrument to correct for the concentration of the substance in g / 100 mL.

In addition to the rotation reading, other information can be associated to this measure. It is typical to note the temperature of the substance when the measurement was done (e.g., 21 °C).

Therefore, you could see a result reported in the following way:

+47.2° (21 °C, methanol, c = 1.4)

This means that the substance induces a dextrorotary rotation of polarized light of 47.2 ° when measured at 21 °C, a reading that was obtained from a solution of the substance at a concentration of 1.4 g / 100 mL in methanol with proper correction to account for the dilution.

Optical rotation, essential oils and vegetable oils

The overall chemical composition of complex organic liquids such as essential oils or vegetable oils for a given species or variety is always similar. The resulting optical rotation should therefore always fall within a predictable range.

Existing standards

For many essential oils and some vegetable oils like castor oil, international or pharmacopoeia standards have been assembled over time. Many of them will include an expected optical rotation value interval, to which an individual result can then be compared for a routine compliance check.

How to proceed in the absence of a standard?

Distilleries and distributors can, of course, implement their own specification, especially for those species where the data is not covered by a standard. The range can be defined by monitoring over time the values obtained for various production batches and deducing a tolerance interval.

Therefore, if one knows what the typical reading should be for a normal substance, the measure of the optical rotation for a given batch can then be compared to the expected range for this substance. If the value is in accordance with the specification, this is one (of many possible) indication that the sample is also normal. On the contrary, an odd optical rotation value can indicate that there is a problem with the batch.

Example of application of optical rotation: lavender essential oils

We have examined two reportedly pure lavender essential oils, of undisclosed geographical origins.

The ISO 3515:2004 standard for Lavandula angustifolia essential oil of “other origins” states that, the optical rotation should be comprised between −12° and −6°.

Oil A gives a reading of −9.1° (figure 5), whereas oil B rather scores +1.1°.

Figure 5. Reading of the polarimeter for lavender essential oil A.

From these values, it is clear that sample B is irregular.

Further examination by GC reveals that sample B contains several synthetic ingredients and that this sample would better be described as a lavender artificial fragrance than as a pure essential oil.

In this example, optical rotation is therefore a parameter and a tool that allows to differentiate a fragrance from an actual essential oil.

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