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Benoit Roger (Ph. D.), Hubert Marceau (B. Sc., chimiste), Alexis St-Gelais (M. Sc., chimiste)

 

Avez vous déjà essayé de faire cuire des pâtes en haute montagne ? OK, l’introduction est un peu bizarre mais vous allez comprendre le lien. Tout le monde  »sait » que l’eau (pure) gèle à 0 °C et bout à  100 °C et dans la vie de touts les jours, c’est une assez bonne approximation pour la plupart d’entre nous vivant en basse altitude. Mais ce n’est pas le cas dans toutes les conditions…

Si vous regardez un diagramme de phase de l’eau (disponible un peu partout sur internet), vous verrez que l’état de l’eau (solide/liquide/gazeux) dépend de la température et de la pression suivant un schéma relativement complexe.

Effectivement, l’eau pure gèle à 0°C et bout à 100°C à une pression d’1 atmosphère (= 101.3 kPa); 1 atmosphère (atm) étant la pression moyenne au niveau de l’océan à la latitude de Paris. Toutefois, en haute montagne, la pression atmosphérique est bien plus faible qu’au niveau de la mer. Par exemple, la pression atmosphérique en haut du Kilimandjaro (≈ 5 600 m) est seulement de 47.8 kPa et à cette hauteur, le point d’ébullition de l’eau est réduit à environ 81°C.

Si vous faisiez cuire des pâtes (dans l’eau bouillante) à cette altitude, cela prendrait pas mal plus de temps car à 81°C, l’eau bouillante contient moins d’énergie que lorsqu’elle peut bouillir à 100°C, et les  »dégradations chimiques » se produisant durant la cuisson sont plus lentes.

Hmm… Attendez une minute… Dégradation chimiques ?… A part certains cas bien précis, c’est spécifiquement ce que l’on cherche à minimiser ou éviter lors de la distillation de plantes aromatiques ; surtout si l’objectif est d’obtenir un produit le plus proche possible de ce que contient la plante.

Voilà pourquoi la distillation sous vide peut être intéressante dans certains cas spécifiques : la réduction de la pression dans l’alambic s’accompagne d’un abaissement du point d’ébullition de l’eau et donc d’une réduction de la température de la vapeur d’eau entrant en contact avec les plantes. Finalement, la vapeur d’eau moins chaude (et contenant moins d’énergie) induit habituellement moins de dégradations chimiques responsables de la formation de composés indésirables ou de la perte de composés d’intérêt pendant la distillation.

Nous avons récemment développé un kit de distillation sous vide pour notre alambic de 40 L, l’Explorer (Figure 1), afin d’étudier l’impact de la pression/température sur la distillation de divers plantes aromatiques.

Voici le premier test comparatif réalisé sur la distillation de l’huile essentielle de menthe pouliot (Mentha pulegium). Nous avons choisi une menthe car ces dernières sont visiblement assez sujettes aux dégradations chimiques responsables de l’apparition de ce que l’on appelle les  »still-notes » ou  »off-note » [1]. Les  »still-notes » sont des odeurs désagréables pouvant apparaître lors de la distillation et provenant de la dégradation d’hydrates de carbones ou de protéines [2]. L’idée était de vérifier si l’huile essentielle de menthe distillée sous pression/température réduite contenait moins de certains composés de dégradation reconnus comme étant responsables de ces odeurs désagréables par rapport à la même huile essentielle distillée dans des conditions normal de pression et température. Ces composés incluent : le dimethyl sulfide, le 2-methylpropanal = isobutyral, le 2-methylbutanal et le 3-methylbutanal = isovaleral [2], mais la littérature étant relativement mince sur le sujet cette liste n’est très certainement pas exhaustive.

 

Figure 1: L’Explorer avec le prototype de kit de distillation sous vide.

 

10 kg de menthe pouliot (congelé juste après récolte) ont été distillé par entrainement à la vapeur d’eau pendant 1h45 dans des conditions normales de température et de pression (≈ 101 kPa, ≈ 100°C) et 10 autres kg ont été distillé dans les mêmes conditions (débit, durée, etc…) mais à pression/température réduite (≈ 55 kPa, ≈ 84°C). Les huiles essentielles ont été directement placées à 4°C après la distillation et analysées par GC-MS et GC-FID dans les 24h suivant l’analyse. Le GC-MS a été utilisé pour identifier chaque composés et le GC-FID a été utilisé pour vérifier les identifications et donner la proportion relative des différents constituants identifiés. Les résultats sont rapportés dans les figures 2  et 3 (début des chromatogrammes seulement).

 

Figure 2: Comparaison de la composition des huiles essentielles de menthe pouliot (fraction la plus volatile seulement) distillées dans des conditions normales de pression/température et à pression/température réduite.

Figure 3: Profil GC (premières minutes seulement) des huiles essentielles de menthe pouliot distillées dans des conditions normales de pression/température et à pression/température réduite. Profil gris : pression/température normal. Profile bleu : pression/température réduite

 

Même si nous ne sommes pas très loin de la ligne de base et assez proche de notre limite de quantification en GC-FID, on voit tout de même assez clairement que les 4 composés cités plus haut sont notablement moins concentrés dans l’HE distillée à pression/température réduite. D’un point de vu de la composition chimique, ceci est point positif pour la qualité de l’huile essentielle.

On note également que d’autres composés comme le 2-ethylfuran et le 3-methylcyclohexanone suivent la même tendance. L’odeur du 3-methylcyclohexanone est décrite comme étant  »mentholée, camphrée et médicale’’[3] ce qui ne correspond pas réellement à la description des  »still-notes ». Pour le 2-ethylfuran identifié dans bon nombre d’aliments cuits, son odeur est décrite comme ‘’douce, brûlée, terreuse, maltée »[4] ce qui correspond plus aux  »still-notes » (selon notre opinion).

Concernant l’odeur de ces huiles essentielles, nous ne sommes pas formellement entraînés à réaliser des évaluations olfactives mais nous avons tout de même demandé à l’ensemble de l’équipe de comparer les deux huiles et 8/9 ont déclaré que l’huile distillée sous vide avait une odeur plus agréable. Ceci est en accord avec la littérature.[5] 

Donc ! On peut honnêtement, rigoureusement et définitivement affirmer que la distillation sous vide est LA MEILLEURE méthode de distillation qui devrait être utilisée pour toutes les plantes !!! Hmm… non pas vraiment. Tout d’abord, ceci ne représente qu’un seul et unique test. Il conduit à une observation intéressante qui va dans le sens de la littérature mais nous aurions besoin de plusieurs répétitions et probablement d’une analyse de donnée plus poussée pour tirer une conclusion solide. Deuxièmement, toutes les plantes sont différentes, certaines accumulent leurs constituants volatils dans des structures internes, d’autres dans des structures externes, certaines se distillent 1 heure, d’autres plusieurs jours, certaines ont probablement plus tendance a donner des  »still-notes » que d’autres, etc… Il est bien possible que la distillation sous vide soit intéressante dans certains cas et beaucoup moins dans d’autres. Ensuite, la distillation sous vide demande un équipement spécialisé plus difficile à manipuler qu’un alambic classique. Enfin, il est possible que la distillation sous vide donne des rendements plus faibles ou nécessite une distillation plus longue pour être complète. Dans le cas présent, notre rendement en huile essentielle a été de 0.47 % sous vide contre 0.53 % à pression atmosphérique. A noter également que l’huile distillée à pression atmosphérique était plus sombre que celle distillée sous vide.

En conclusion, chaque plante et unique et requière des paramètres spécifiques de distillation qui dépendent de sa nature et des objectifs du distillateur. D’après cette expérience ainsi que la littérature, nous pensons que la distillation sous vide est une méthode intéressante pour les plantes nécessitant une durée de distillation relativement courte et qui ont tendance à développer des  »still-notes à la distillation ». La distillation sous vide pourrait aussi être une méthode intéressante lorsque certaines dégradations indésirables (hydrolyse d’esters par exemple) sont observées. Mais comme toujours, il y a très certainement des plantes pour lesquels la distillation sous vide est loin d’être la meilleur méthode, et ce pour divers raisons.

 

Références:

[1] Coleman III, W. M., Lawrence, B. M., & Craven, S. H. (2004). The use of a non‐equilibrated solid phase microextraction method to quantitatively determine the off‐notes in mint and other essential oils. Journal of the Science of Food and Agriculture, 84(10), 1223-1228.

[2] Coleman III, W. M., Lawrence, B. M., & Cole, S. K. (2002). Semiquantitative determination of off-notes in mint oils by solid-phase microextraction. Journal of chromatographic science, 40(3), 133-139.

[3] http://www.thegoodscentscompany.com/data/rw1108141.html

[4] http://www.thegoodscentscompany.com/data/rw1022621.html

[5] Babu, K. G., & Kaul, V. K. (2007). Variations in quantitative and qualitative characteristics of wild marigold (Tagetes minuta L.) oils distilled under vacuum and at NTP. Industrial crops and products, 26(3), 241-251.

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