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Alexis St-Gelais, M. Sc., chimiste – Vulgarisation

Bien  que ce type d’analyse constitue une grande partie de nos activités Chez PhytoChemia, les analyses des huiles essentielles sont en faites un cas particulier pour les chimistes. En effet, ce type d’analyse est l’un des seuls cas (avec les hydrolats, les esters méthyliques d’acides gras et une poignée d’autres applications) où l’approximation du « pourcentage de la concentration équivaut au pourcentage de l’intégration totale » peut vraiment être appliquée, puisque tous les composés dans l’échantillon sont soupçonnés être volatiles (nous avions d’ailleurs mentionné ce cas dans un précédent billet ). Nous avons également vu que, bien que le FID est supérieur au MS à cet égard et recommandé par les normes ISO, si une grande précision est nécessaire, d’autres méthodes de quantification doivent être utilisées.

La grande majorité des tâches en chimie analytique est plutôt axée sur l’obtention d’une détermination précise de la concentration d’une molécule donnée dans une matrice. Cela vaut pour les produits naturels ainsi que les préparations pharmaceutiques, les études environnementales, le contrôle de la salubrité des aliments, et les analyses médicales. La meilleure façon d’y parvenir, est d’effectuer un étalonnage complet à l’aide d’un composé standardisé pur.

Allons-y maintenant avec un petit exemple. Disons que vous désirez commercialiser un baume décongestionnant et que vous souhaitez que le menthol soit l’ingrédient actif de votre produit. Appliquer les bonnes pratiques de fabrication lors de la conception de votre produit assurera que chaque lot fabriqué contiendra la même quantité de menthol. De cette façon, vous garantissez à votre clientèle que votre produit est fiable et que les résultats lors de son utilisation seront constants. Normalement, les quantités d’ingrédients de votre produit sont fixes, mais si vous utilisez de l’huile essentielle de menthe comme ingrédient, vous aurez une variable à prendre en compte: combien de menthol votre huile contient-elle exactement ?

Dans ce cas, l’utilisation d’un facteur de réponse relatif par FID ne permettra pas d’obtenir des quantités précises. Le pourcentage réel de menthol dans l’huile n’est pas exactement ce que vous retrouvez normalement  dans un rapport commun d’huile essentielle, puisque certains biais sont générés par cette méthode. Rappelez-vous, l’approximation du pourcentage de la concentration via l’intégration totale est utilisé dans l’analyse des huiles essentielles que par convention scientifique à des fins de comparaison, les essais d’huiles essentielles seraient autrement devenus un cauchemar analytique.

Pour quantifier le menthol, le chimiste doit préparer une série de dilutions de menthol de concentrations connues préparées à partir d’un standard pur. Chaque standard sera injecté avec une méthode fixe sur GC. Une courbe* d’étalonnage sera alors obtenue (figure 1), traçant la réponse FID selon la concentration réelle de menthol présente dans la solution injectée. La valeur R2 est une indication de la façon dont la ligne de tendance passe par les points tracés. L’obtention d’une valeur se rapprochant de 1 est l’idéal.

Figure 1 : Courbe de calibration fictive du menthol par GC-FID.

Figure 1 : Courbe de calibration fictive du menthol par GC-FID.

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Avec cette courbe, il est maintenant possible de calculer la concentration correspondante de menthol à partir de la réponse obtenue par l’appareil tant que celle-ci se situe dans la gamme de solutions d’étalonnage. L’étape suivante consiste à préparer une dilution appropriée, connue de l’huile essentielle, puis de l’injecter. En sachant la mesure de dilution de l’huile en question, il est possible d’effectuer un simple calcul (rapport masse/masse) afin de connaître la quantité de menthol présente dans l’huile. Il devient alors simple pour le fabricant d’ajuster la masse d’huile à ajouter et d’obtenir la quantité désirée de menthol. Il peut par la suite indiquer en toute confiance et de manière honnête la bonne quantité de menthol sur l’étiquette de son produit. Cette méthode de quantification du menthol devra être appliquée à tous les différents lots d’huiles essentielles de menthe utilisées pour la fabrication de son produit.  

Bien sûr, il y a un certain nombre de variables reliées à cette tâche qui semble apparemment simple et qu’il faut considérer. La chimie analytique est une science de subtilité et de détails, de coélutions à surmonter, de biais d’analyse, de prétraitements appropriés des échantillons qui rendent cette science plus complexe et spécialisée. 

Certaines incertitudes statistiques résiduelles subsistent toujours, ce qui explique pourquoi les analyses sont habituellement effectuées plus d’une fois, avec pour réponse finale une moyenne suivie d’une indication de sa précision. La plupart du temps, une analyse est jugée satisfaisante si la réponse donnée se situe dans une marge de 5 % de la vraie valeur.

Alors rappelez-vous, si pour une raison quelconque vous avez besoin d’une quantification précise d’un constituant dans un produit naturel ou tout autre produit, la meilleure façon de le faire est avec une méthode d’étalonnage complet à l’aide d’un standard connu.

* Le terme courbe est utilisé en dépit de la fonction étant une ligne droite, puisque dans certains cas, la réponse de l’instrument peut ne pas être linéaire. D’autres fonctions mathématiques peuvent également être acceptables, aussi longtemps que l’analyse prouve qu’elle donne une réponse fiable dans les conditions d’utilisation.

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